影響納米硫酸鋇粒度的因素

　　硫酸鋇是一種重要的無機化工原料，廣泛用于填料、涂料、高檔油漆、高檔油墨、塑料、陶瓷等行業。目前，我國硫酸鋇的生產，多采用傳統方法，該法制備出來的BaSO4晶粒的生長不易控制，產品粒徑大，不均勻，只能作為普通的廉價填料使用。

　　納米硫酸鋇是一種新型的無機材料，它既具有普通硫酸鋇的作用，又具有新的特殊功能，因而具有廣泛的應用前景。在國內，對納米硫酸鋇研究起步較晚，但發展的很快，相關報道很多，其中用微乳化法及EDTA絡合法這兩種方法制得納米硫酸鋇粒子具有粒度小，分布窄，純度高的特點。本文以硫酸鈉和氯化鋇為原料，主要研究一些因素，如攪拌速度和加料時間對納米粒子的影響。

　　1實驗

　　1.1實驗方法

　　分別配制濃度均為0.3mol/L的硫酸氫鈉和氯乙酸乙酯的的混合溶液和濃度為0.05mol/l的氫氧化鋇溶液，溶液反應前用孔徑為4μm的砂心漏斗抽濾，防止非均相成核的發生，實驗用亞沸二次蒸餾水。將氫氧化鋇溶液用計量器加入硫酸氫鈉和氯乙酸乙酯的的混合溶液中。反應器為圓底燒瓶。

　　1.2實驗原料及儀器

　　硫酸鈉、氯化鋇(工業品，純度>99%，南風化工集團提供)。

　　1.3分析測試

　　N4Plus型粒度分析儀(美國Beckm an Coulter有限公司)。

　　2結果與討論

　　2.1攪拌速度對粒度的影響

　　2.1.1 20℃時硫酸氫鈉與氫氧化鋇的體積比為12.5∶1，不加任何分散劑時攪拌速度對粒度的影響，實驗結果如圖1所示。

　　圖1平均粒徑隨轉速的變化

　　2.1.2 20℃時硫酸氫鈉與氫氧化鋇的體積比為12.5:1，分散劑為1g礁磷酸鈉時，攪拌速度對粒子的影響，實驗結果如圖2所示。

　　圖2平均粒徑隨轉速的變化

　　綜上數據表明，攪拌速度對粒度的影響很大。兩圖的變化趨勢一致，即粒度隨攪拌速度成非線性變化。原因主要是在其他條件相同的情況下，攪拌速度的加大，一方面，使反應釜內流體的宏觀混合時間隨之減小，同時改善了微觀混合的效果;另一方面，湍流強度隨之逐漸增加，湍流分散后的最小微團尺寸隨之減小，微觀混合的時間也隨之減小，這也有助于粒度小，分布窄的納米粒子的生成。但是，隨著攪拌速度的加大，粒度又有很大的增加，所以。并不是攪拌速度越大越好，攪拌速度過小，溶液在短時間內達不到微觀混合，導致局部過飽和，使納米粒度大，分布范圍寬。而攪拌速度過大，溶液中生成的納米粒子，通過劇烈碰撞有團聚到一起，使得生成的納米粒子粒度大，分布寬。只有合適的攪拌速度才能保證溶液在達到微觀混合的同時，生成粒度小，分布窄的納米粒子。

　　2.2加料時間對粒度的影響

　　2.2.1 20℃時硫酸氫鈉與氫氧化鋇的體積比為12.5∶1，不加任何分散劑時，攪拌速度為500rpm，加料時間對粒子的影響，實驗結果如圖3所示。

　　圖3加料時間對平均粒度的影響

　　2.2.2 20℃時硫酸氫鈉與氫氧化鋇的體積比為12.5∶1，攪拌速度500rpm，分散劑為1g礁磷酸鈉時，加料時間對粒子的影響，實驗結果如圖4所示。

　　圖4加料時間對平均粒度的影響

　　綜上所述，加料時間對微觀混合有很大的影響。兩圖的變化趨勢一致，即隨著加料時間的延長，粒度存在一個最小值。加料時間主要影響微觀混合，進一步影響納米粒子的粒度及粒度分布。加料時間不是越長越好，從微觀混合來講，對于一個反應體系，只有加料時間足夠長，才能消除宏觀混合的影響;從結晶方面來考慮，加料時間越長，反應體系達到的過飽和度不高，致使晶體不斷長大，從而產生大的粒度。

　　3結論

　　(1)并不是攪拌速度越大越好，攪拌速度過小，溶液在短時間內達不到微觀混合，導致局部過飽和，使納米粒度大，分布范圍寬。而攪拌速度過大，溶液中生成的納米粒子，通過劇烈碰撞有團聚到一起，使得生成的納米粒子粒度大，分布寬。只有合適的攪拌速度才能保證溶液在達到微觀混合的同時，生成粒度小，分布窄的納米粒子。

　　(2)加料時間不是越長越好，從微觀混合來講，對于一個反應體系，只有加料時間足夠長，才能消除宏觀混合的影響;從結晶方面來考慮，加料時間越長，反應體系達到的過飽和度不高，致使晶體不段長大，從而產生大的粒度。